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2025 版中國藥典 2341 聚焦 | 貝母類農藥殘留 ，液質分析方案大揭秘
更新時間：2025-02-14
點擊次數：1187
中華文化，源遠流長。中藥材作為傳統中醫理論重要組成部分，在診療中發揮著巨大的作用，因而中藥材相關的質量檢驗至關重要。最新版中國藥典標準 2341 中對部分中藥材中 31 種農藥殘留的前處理和分析方案做了詳細的要求，讓我們來揭開該方案的神秘面紗。
標準要求
三七、浙貝母、川貝母、湖北貝母、伊貝母、平貝母、白術
取供試品粉末（過三號篩）3g，精密稱定，置 50mL 具塞離心管中，加入 1% 冰醋酸溶液 15mL，渦旋使分散均勻，放置 30 分鐘，精密加入乙腈 15mL，渦旋使混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（每分鐘 500 次）5 分鐘，置冰浴中放置 20 分鐘，加入無水硫酸鈉與無水乙酸鈉的混合粉末（4:1）7.5g，立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩 3 分鐘，離心（每分鐘 4000 轉）5 分鐘。精密量取上清液 9mL，置預先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管（無水硫酸鎂 900mg，N-丙基乙二胺 300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠 300mg，硅膠 100mg，石墨化碳黑 45mg）中，渦旋使充分混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（每分鐘 500 次）5 分鐘使凈化，離心（每分鐘 4000 轉）5 分鐘，精密吸取上清液 5mL，用乙腈稀釋至 20mL，搖勻，即得。
高效液相色譜-串聯質譜法
色譜條件
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長 100mm，內徑為 2.1mm，粒徑為 1.8μm）；以 0.1% 甲酸溶液（含 5mmol/L 甲酸銨）為流動相 A，以甲醇-0.1% 甲酸溶液（含 5mmol/L 甲酸銨）（95:5）為流動相 B，按下表 進行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.3mL，柱溫為 40℃。
表 流動相梯度
時間（分鐘） | 流動相 A（%） | 流動相 B（%） |
0~1 | 70 | 30 |
1~12 | 70→0 | 30→100 |
12~14 | 0 | 100 |
*內容取自最新版中國藥典 2341 標準草案公示稿
實驗室重現
前處理
稱量：稱取樣品 3.0g（精確至 0.001g）置于 50mL 帶螺旋蓋的離心管中，加標；
提取：加入 1% 冰醋酸溶液 15mL，渦旋使藥粉充分浸潤，放置 30 分鐘，精密加入乙腈 15mL，渦旋使混勻，劇烈手搖 5 分鐘，置冰浴中放置 20min。加入 4 顆玻璃均質子，后加入 Cleanert MAS-Q 提取鹽包立即搖散，劇烈手搖 3 分鐘，置冰浴中冷卻 10 分鐘， 4000r/min 離心 5 分鐘，上清液作為提取液；
凈化：精密吸取提取液 9mL，置于 Cleanert MAS-Q 凈化包中，渦旋使充分混勻，劇烈手搖 5 分鐘使凈化，8000r/min 離心 5 分鐘，取上清液 5mL，用乙腈稀釋至 20mL，搖勻，過 0.22μm 尼龍（NY）濾膜，精密吸取 1mL 于棕色進樣小瓶中，加入 0.3mL 水，混勻，待測定。
色譜條件
色譜柱：Luna Omega Polar C18 1.6 µm，2.1 × 100 mm；
P/No：
00D-4748-AN
流動相：
A：0.1% 甲酸-5mM 甲酸銨水溶液；
B：甲醇：0.1% 甲酸-5mM 甲酸銨水溶液=95:5；
流速：0.2 mL/min；
柱溫：40 ℃；
進樣量：3 μL；
梯度程序見下表：
時間（min） | 流速（mL/min） | A（%） | B（%） |
0 | 0.2 | 95 | 5 |
1.00 | 0.2 | 95 | 5 |
3.00 | 0.2 | 50 | 50 |
6.00 | 0.2 | 10 | 90 |
8.00 | 0.2 | 0 | 100 |
10.00 | 0.2 | 0 | 100 |
10.50 | 0.2 | 95 | 5 |
15.00 | 0.2 | 95 | 5 |
實驗結果
表 1 三七基質加標部分回收實驗結果
表 2 平貝母基質加標部分回收實驗結果
表 3 浙貝母基質加標部分回收實驗結果
實驗結論
本實驗重現了《中國藥典—2341 農藥殘留量測定法 藥典標準草案公示稿》中第二法高效液相色譜法-串聯質譜法 三七、浙貝母、川貝母、湖北貝母、伊貝母、平貝母、白術部分，利用 Cleanert MAS-Q 分散固相萃取結合液相色譜串聯質譜對三七、浙貝母、平貝母等樣品進行檢測。考慮到 31 種標品響應及方法本身，故三七、平貝母、浙貝母基質選擇 0.020mg/kg 加標。樣品經乙腈提取后，Cleanert MAS-Q 分散固相萃取凈化，Luna Omega Polar C18（1.6 µm，2.1 × 100 mm）液相色譜柱進行檢測，采用外標法定量。結果表明，添加水平相對回收率均在 50% ~ 140% 之間，RSD 均小于 15，能夠滿足檢測要求。
方案總結
基質 | 前處理產品&貨號 | 色譜柱產品&貨號 |
三七，平貝母，浙貝母 | Cleanert MAS-Q 提取鹽包：50mL 50/pk Cat： Cleanert MSA-Q 凈化包：15mL 50/pk Cat：DZ-SPE-24044 | Luna Omega Polar C18 1.6 µm，2.1 × 100 mm； （ |
關于艾杰爾-飛諾美
艾杰爾（Agela）和飛諾美（Phenomenex）是我們雙品牌經營策略。我們致力于新型分析化學方案的研究，從而解決工業、臨床研究、政府和學術領域研究人員所面臨的分離和純化挑戰。艾杰爾-飛諾美的色譜解決方案推動著分離科學發展，并為研究人員提供改善全球健康和福祉所需的工具。四十年間，飛諾美（Phenomenex）已 11 次榮獲“R&D 100 創新大獎"。
今天，艾杰爾-飛諾美作為丹納赫中國生命科學平臺的一員，我們將繼續在色譜技術領域開發穩健、可靠的解決方案，以此助力罕見病、癌癥和疫苗生物制劑等新興療法和相關藥物從藥物發現到臨床試驗成果的快速轉化。在食品檢測、接觸性材料、毒物檢測及環境檢測等方面提供更高標準的分析檢測手段。用分離科學的力量，讓人類生活更加美好。
