技術(shù)干貨 | SPE回收率低？分步排查思路解惑

更新時(shí)間：2025-09-29

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固相萃取（SPE）技術(shù)憑借出色的樣品前處理效率，在環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域一直有著廣泛的應(yīng)用。不過在實(shí)際操作實(shí)驗(yàn)時(shí)，我們常會(huì)遇到 SPE 回收率偏低，結(jié)果不盡如人意的情況，這不僅可能影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性，還可能讓辛苦獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)效果打折扣，甚至在一定程度上延緩研究進(jìn)度。所以，梳理出一套關(guān)于SPE 回收率低的排查思路，希望對(duì)提升實(shí)驗(yàn)效率、保障數(shù)據(jù)質(zhì)量能起到積極的幫助作用。

在前處理SPE實(shí)驗(yàn)中，從樣品上樣到洗脫收集，固相萃取的每一步都需要按照操作規(guī)程執(zhí)行，確保每一步都正確無誤。接下來，讓我們深入實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)，對(duì)回收率低進(jìn)行分步排查和思考，為實(shí)驗(yàn)成功掃清障礙。

目標(biāo)物回收率低，可能的原因主要分為以下幾個(gè)情況：未保留？被淋洗？未被洗脫或部分洗脫？

這時(shí)候我們可能需要“追蹤"目標(biāo)分析物的去向。

具體的操作步驟

配制一份不含樣品基質(zhì)的目標(biāo)分析物溶液（即溶劑標(biāo)作為理想樣品），將上樣液、淋洗液、洗脫液分步收集，分別進(jìn)樣分析，目的是確定造成目標(biāo)物損失的步驟。

如在1中檢測到目標(biāo)物

如在2組分中檢測到目標(biāo)分析物

如1,2步均未檢測到目標(biāo)分析物，則說明目標(biāo)分析物一定保留在了固相萃取柱上，此時(shí)可嘗試以下措施：

- 使用強(qiáng)度更高的洗脫溶劑。

- 確保洗脫溶劑的pH值正確。

- 若前兩項(xiàng)建議無效，可嘗試使用保留能力更弱的吸附劑（例如在反相萃取中，若目標(biāo)分析物疏水性強(qiáng)，可將C18固相萃取柱換成C8固相萃取柱）。

總的來說，排查固相萃取（SPE）回收率偏低的問題，需聚焦樣品特性、操作流程、耗材性能等不同維度拆解分析。遵循 “逐一驗(yàn)證、排除干擾" 的邏輯精準(zhǔn)定位癥結(jié)，這套排查思路不僅助力于破解回收率異常，更可反向賦能SPE 操作流程的標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)與實(shí)驗(yàn)方案的優(yōu)化升級(jí)（如樣品前處理方法的迭代、適配耗材的篩選）。隨著 SPE 技術(shù)的持續(xù)演進(jìn)，若能不斷完善排查邏輯，并融合智能化工具（如自動(dòng)檢漏系統(tǒng)、實(shí)時(shí)流速監(jiān)控模塊）提升排查效能，必將進(jìn)一步拓展其在環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、醫(yī)藥研發(fā)等領(lǐng)域的精準(zhǔn)應(yīng)用價(jià)值。

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