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白酒中16種鄰苯二甲酸酯類物質的檢測 氣相色譜質譜法
更新時間：2012-11-20
點擊次數：2263
一、實驗目的
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒這類極性基質中的鄰苯二甲酸酯類物質，建立固相萃取方法，以期得到優良的加標回收率，保證檢測結果的準確性。
二、儀器及材料
材料：白酒；純化水；鄰苯二甲酸酯（PAEs）混標1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；燒杯
儀器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹儀
三、實驗過程
注意事項：實驗過程中，試劑及容器必須為玻璃，盡量避免接觸塑料制品。
甲醇和乙酸乙酯必須是進口色譜純。
3.1 溶液配制
（1）將白酒用去離子水稀釋，使其中的乙醇的含量為5%。
例如：某種白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去離子水稀釋定容至100mL，即可得5%的酒精含量的樣品液。
（2）取1mL甲醇加入19mL去離子水，混勻，得到5%甲醇水溶液，為淋洗液。
3.2 固相萃取
活化：用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力狀態下依次過柱；
上樣：用玻璃移液管取10mL樣品液加到柱上；
淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
淋洗結束之后，開啟真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床約1min；
洗脫：用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。
將洗脫液分別于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，進行GC/MS檢測。
3.3 GC-MS檢測
儀器：Agilent 7890/5975c GC/MS
色譜條件：
色譜柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
進樣口：250℃，不分流進樣
程序升溫：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
進樣量：1μL
流速：1 mL/min
質譜條件：
接口溫度：280℃
電離方式：EI
電離能量：70eV
溶劑延遲：7min
監測方式：SIM模式，監測離子見表1
表1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子
| 序號 | 保留時間/min | 中文名稱 | 英文縮寫 | 定量離子 | 輔助定性離子 |
| 1 | 8.258 | 鄰苯二甲酸二甲酯 | DMP | 163 | 77 |
| 2 | 9.128 | 鄰苯二甲酸二乙酯 | DEP | 149 | 177 |
| 3 | 10.889 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 149 | 223 |
| 4 | 11.637 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 149 | 223 |
| 5 | 11.97 | 鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 | DMEP | 59 | 149、193 |
| 6 | 12.728 | 鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯 | BMPP | 149 | 251 |
| 7 | 13.051 | 鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 | DEEP | 45 | 72 |
| 8 | 13.418 | 鄰苯二甲酸二戊酯 | DPP | 149 | 237 |
| 9 | 15.568 | 鄰苯二甲酸二己酯 | DHXP | 149 | 104、76 |
| 10 | 15.726 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 | BBP | 149 | 91 |
| 11 | 17.169 | 鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯 | DBEP | 149 | 223 |
| 12 | 17.843 | 鄰苯二甲酸二環己酯 | DCHP | 149 | 167 |
| 13 | 18.073 | 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 | DEHP | 149 | 167 |
| 14 | 18.207 | 鄰苯二甲酸二苯酯 | — | 225 | 77 |
| 15 | 20.481 | 鄰苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 149 | 279 |
| 16 | 23.023 | 鄰苯二甲酸二壬酯 | DNP | 149 | 57、71 |
四、實驗結果及結果分析
取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液，各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標100μL，按照上述方法進行操作和檢測。
4.1 實驗譜圖
圖1 100ppb標樣色譜圖
圖2加標樣品洗脫液色譜圖
4.2 實驗數據
表2 回收率數據
| 化合物 | 保留時間/min | 樣品1 | 樣品2 |
| 鄰苯二甲酸二甲酯 | 8.258 | 139.38% | 122.06% |
| 鄰苯二甲酸二乙酯 | 9.128 | 121.19% | 138.34% |
| 鄰苯二甲酸二異丁酯 | 10.889 | 171.77% | 159.59% |
| 鄰苯二甲酸二丁酯 | 11.637 | 176.37% | 137.97% |
| 鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 | 11.97 | 131.02% | 99.47% |
| 鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯 | 12.728 | 97.79% | 83.94% |
| 鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 | 13.051 | 130.83% | 102.72% |
| 鄰苯二甲酸二戊酯 | 13.418 | 105.87% | 66.29% |
| 鄰苯二甲酸二己酯 | 15.568 | 87.54% | 62.29% |
| 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 | 15.726 | 129.39% | 95.98% |
| 鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯 | 17.169 | 164.31% | 125.40% |
| 鄰苯二甲酸二環己酯 | 17.843 | 111.14% | 86.31% |
| 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 | 18.073 | 105.94% | 89.61% |
| 鄰苯二甲酸二苯酯 | 18.207 | 170.57% | 117.68% |
| 鄰苯二甲酸二正辛酯 | 20.481 | 123.82% | 99.88% |
| 鄰苯二甲酸二壬酯 | 23.023 | 121.05% | 97.86% |
注意：鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑，廣泛的存在于環境中，因而測試時十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時，使用的氮吹儀，應該是的儀器，而且必須定期用進口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針頭。
更多基質中塑化劑檢測方法請見如下鏈接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517
